纳米硅碳棒的制备
本文采用的含有纳米Fe颗粒的介孔硅材料是由正硅酸乙醋及嵌段式聚合物制备的新型材料,利用溶胶凝胶法制备出含有Fe的介孔材料的催化剂载体,在800℃条件下,催化裂解乙炔混合体,得到笔直、均匀、开口的纳米硅碳棒。
制备纳米硅碳棒的设备为传统的管式电炉,采用程序控温(59C:/min)。将制备好的含有纳米FP粒子的介孔材料均匀平铺在石英舟内,将舟推至石英管中部恒温区,通人氮气(250m1/min)排除管内气体。当温度到达450℃时,停止通人氮气并通人氢气(200 ntl/min)还原金属催化剂,在温度到达800 ℃时继续通氢气30min,使温度稳定在R00℃。再将氢气流量调至22Srnl/min.并通人乙炔气体25 ml/ min,反应持续60min后关闭乙炔但要以氢气为保护气体降至室温后再通氮气排除氢气,最后取出石英舟得到笔直有序的纳米硅碳棒。
纳米硅碳棒的表征
取少量制备的纳米硅碳棒溶于乙醇溶液(分析纯),利用超声波充分振荡,然后将少量溶液滴于带有碳膜的铜网上,利用透射电子显微镜(JE M-1200EX)观测纳米硅碳棒的结构特点;刮取少量制备的纳米硅碳棒,粘于导电碳膜胶带纸上对一制备的样品进行镀金、再放人扫描电子显微镜(,hM-551OLV)下观测纳米硅碳棒的形貌。
介孔材料的表征
图!为含有纳米Fe粒子的介孔材料的扫描电镜照片,其中Fe与硅的原子个数比为1:20从图中可以明显看出含有纳米Fe粒子的介孔呈周期性规则排列,介孔的直径大约在10 un、左右,孔I司f亦在10 nm左右纳米Fe粒子可能分布于介孔材料的介孔中以及表面,当550 `C;锻烧之后,纳米le粒子以氧化物的形式存在于介孔材料中;当通过氢气后,处干介孔材料表面(包括孔内的)的纳米 Fe氧化物则逐渐被还原为纳米Fr颗粒而纳米Fe颗粒具有较高活性,较容易吸附游离的碳离子,并以Fe颗粒为核自组装形成纳米硅碳棒。图2为制备纳米硅碳棒后的介孔材料的侧面透射电子显微镜照片,从图中可以看出介孔材料的直径在10 nm左右,但是从图中基本未见在介孔中存在纳米硅碳棒。www.zbqunqiang.cn
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