为了验证放电质谱法(GDMS)在碳化硅原料和硅碳棒微量杂质测定方面的实际效果，收集了表所列的各种硅碳棒，采用该方法进行了硅碳棒中微量杂质含量的测定。为了与普通化学法进行比较，还检测中心用GB/T3045-2017的方法对硅碳棒中的Fe,Al元素含量进行了测定。对绿碳化硅Fe,A1杂质含量的测定结果及与化学分析法的比较用放电质谱法对高纯绿硅碳棒中微量Fe,Al杂质含量的测定结果列于表2。所示为放电质谱法测量试样Fe,Al含量的质谱图。为了与化学分析法进行比较，表2中还列出了检测中心用GB/T3045-2017的方法对该硅碳棒中Fe,Al元素含量的测定结果。从表可以看出，采用放电质谱法与化学分析法对于Fe,Al两种元素的检测结果完全是不一致的，放电质谱法检测出的硅碳棒中的Fe元素含量远低于化学分析法，而检测出的Al元素含量却远高于化学分析法。另外，放电质谱法测定结果的精密度明显高于化学分析法。放电质谱法对高纯绿硅碳棒中的Al元素含量的测定结果远高于化学分析法的原因，应该是GB/T3045-2017给出的化学分析法，是用混合酸(硝酸、硫酸、氢氟酸)洗涤的碳化硅得到滤液来测定碳化硅中的Al元素含量的，而碳化硅中的Al元素多以A1203,AlN等形式存在，化学分析法很难完全溶解这些组分，因此化学分析法检测出的Al元素的含量远比实际含量要低。而放电质谱法因为能将各种形态存在的Al元素全部变成离子态释放出来，故检测出的结果才是其真实的含量。化学分析法测定碳化硅中的Fe元素含量低于放电质谱法测定结果的原因，则主要是因为GB/T3045-2017给出的化学分析法，采用的是比色法，硅碳棒中的实际Fe元素含量已接近该方法的检出极限，测定结果误差较大。而放电质谱法可以测定更低的Fe元素含量，因此测定结果准确度更高。

       对不同碳源碳化硅原料微量杂质的检测结果，在硅碳棒的使用实践中，经常发现使用不同碳源生产的碳化硅原料生产的产品，其使用效果存在明显差异。其原因，应该是原料中含有的微量杂质成分不同所致。为此采用放电质谱法对用无烟煤作碳源和用石油焦作碳源生产的碳化硅原料(1一4样品)的微量杂质成分进行了检测，检测结果列于表。

       从表可以看出，无烟煤碳化硅和石油焦碳化硅中均含有较多的Fe,Al杂质。另外无烟煤碳化硅中Ca元素的含量较高，石油焦碳化硅的V元素含量较高。两种碳源碳化硅B元素都比较少，S元素大致相同。石油焦颗粒中Fe含量明显低于其他3组。两种材料的细粉相比较于颗粒，Fe,Cr,Mn,Ti均有一定程度的增加，这是粗粉在破碎、研磨过程中与研磨钢珠摩擦时引人的杂质所致。

       为了验证放电质谱法对不同碳源制碳化硅微量杂质的测定结果，以及与不同碳源制碳化硅原料生产的硅碳棒性能的相关性，按照表所列的配方分别制备出氮化硅结合硅碳棒，并对两种硅碳棒制品的性能进行了测试，测试结果列于表。http://www.zbqunqiang.cn/