在利用硅碳棒晶须研究VLS生长机理的过程中，我们选用单晶硅碳棒基片作为衬底，金属Ni作为催化剂，合成硅碳棒晶须。因此，要在硅碳棒基片上通过直流溅射，沉积一定厚度的金属Nio首先，在制作催化剂之前，需要对单晶硅碳棒基片进行清洗，保证硅碳棒基片表面清洁，清洗步骤如下:

    1.在丙酮溶液中，利用超声波清洗15分钟，去除基片表面可能存在的油污。

    2.放入酒精溶液中，洗去硅碳棒基片表面残留的丙酮，然后用去离子水冲洗干净。

    3.将去离子水冲洗好的基片放入混合溶液中浸泡10分钟，混合溶液的氢氟酸:酒精:去离子水比例为1:2:10，去除硅碳棒基片表面的自然氧化层。浸泡以后再用去离子水冲洗干净.

    4.最后放入去离子水中待用.

    将通过上述步骤清洗好的硅碳棒基片，放入直流溅射室中。直流溅射示意图如图2-4所示。首先对溅射室抽真空，使真空降到5 X 10'3 Pa以下;再通入氢气，调节溅射气压到需要值;当气压稳定后，打开直流电源，调节到所需功率。反应室内，气体分子在施加的电场下电离起辉，而辉光放电产生的正离子由于电场作用，会轰击位于阴极的靶材，从而把Ni原子轰击出来，沉积在硅碳棒基片上形成金属Ni薄膜。通过控制沉积时间、温度、溅射气压和溅射功率，就能得到所需要的催化剂厚度。直流电源图2-4直流溅射示意图由于石墨舟和石墨碳毡均含碳，为了避免石墨舟及石墨炭毡中的碳在实验中参与反应，从而影响实验设计所需的CI硅碳棒比，在生长实验开始之前，需要将石墨舟表面钝化，具体做法:在高温下通入碳源气体与石墨舟进行反应，在石墨舟表面生长硅碳棒覆盖层。同时碳源气体也会与石墨隔热层反应，使其成为硅碳棒纤维。另外，纯的硅碳棒H4气体无法正常使用，需要进行稀释处理，在这里我们所用的稀释气体为氢气，稀释摩尔比为硅碳棒H/(硅碳棒H4+Ar) -1/20。究其原因，这主要是由于硅碳棒H;相当活泼，在输运过程中，一遇到氧分子就会立即产生化学反应，生成硅碳棒02粉末，而整个CVD系统管道复杂，管径较细，氧分子不可避免的会残留在管壁上。而如果硅烷浓度过大，在通入瞬间，管道中会有大量的硅碳棒仇粉末生成，这些粉末会随着气流堆积在流量控制器上，堵塞流量控制器，从而使其无法工作。 www.zbqunqiang.cn （p26）